《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》国家标准概况

《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》国家标准概况  在GB10789《软饮料的分类》标准中,如碳酸饮料类、含乳饮料类、植物蛋白饮料类、瓶装饮用水类、茶饮料类等已制定了相应的产品标准。每类产品在标准中均规定了能控制产品质量的特征指标值。目前果汁及果汁饮料类、蔬菜汁及蔬菜汁饮料类,这两大类产品的标准制定情况尚不太理想,原因是这两大类产品的特征指标———原汁含量的测定方法难于解决。目前果汁及果汁饮料类中的橙、柑、桔汁中原果汁原汁含量的测定方法标准已于1997年发布实施,检验部门已用该标准对这类产品的质量进行监督检测。其他水果汁和蔬菜汁的原汁含量的测定方法还没有建立,为此对这些产品质量监督检测缺少手段,产品质量相对来说没有保证。目前果汁及果汁饮料的产品质量比前几年有所好转,总的来说,大、中型企业比小型企业的产品质量要好,比较稳定,可信度较高。橙、柑、桔汁及其饮料的产品质量比其他水果汁产品质量相对来说也比较好。因为大家知道,橙、柑、桔汁这类产品已经制定了原汁含量的测定方法,有关检验部门对这类产品也采样检测,对不合格的样品也作了相应的处理,所以企业对这类产品也比较重视,在产品的标签上所标出的果汁含量有一定的真实性。而其他水果汁,有些大企业对产品质量、企业声誉比较重视,他们按配料中所加的果汁实事求是在标签上标出产品中果汁含量。而有一些企业认为反正没有果汁含量测定方法,标签标出的果汁含量和实际加量差距较大,有的甚至没有加果汁,用香精、色素配制的果味饮料,在标签上也标出了果汁含量≥20%、30%等等。为了保证果蔬汁及其饮料的健康发展,让消费者喝到真正的果蔬汁,我认为必需要做好大量的基础工作,系统的建立原汁含量的测定方法。     2制定《橙、柑、桔汁及其饮料果汁含量测定》方法标准依据     目前国际上没有统一的果汁含量的测定方法,发达国家根据各自的国情和水果资源的品种的差异等等有各自的分析、制定果汁含量的方法。如日本、台湾地区是通过测定不溶性固形物、总酸、氨基酸态氮、灰分、可溶性固形物的含量,来推算果汁含量;澳大利亚通过测定葡萄糖、果糖、蔗糖、钾、磷、钙、灰分以及它们之间的比值,来确定果汁的含量;荷兰、西班牙、以色列等参照联邦德国的RSK值中有关参数项制定自己国家的标准值,来制定果汁含量。联邦德国在这方面的研究工作做得比较多,他们的果汁工业协会从1982年开始,通过大量样品的测试、研究后制定了统一的果汁有效组分的分析方法,并规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、梨汁、杏汁等十一种水果原汁参数标准值和允许误差范围(RSK值)。他们在防止果汁掺假方面,建立了较系统的监控手段。我们这次制定《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量测定》标准时,主要参考了联邦德国的RSK值。这次制标工作由全国食品工业标准化技术委员会牵头,六个单位组织起草工作组,先后大约花了四年时间,采集了100多个样品。根据不同品种、不同地区、不同采收期、不同加工工艺、不同贮存期、不同果汁含量,每个样品测定了11项参数,共积累了2万多个数据。根据实测数据分布规律以及参考了有关资料,更后确定了6项参数,并推导了计算公式,规定了异常数据修正原则,通过全面验证后,编写了《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定方法标准文本和标准编制说明》。由于这个标准所包含的内容较多,有些检测方法有一定难度,所以标准发布实施后,全国食品工业标准化技术委员会发送关于举办国家标准———《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》宣贯培训班的预通知,但回文报名参加培训的人员不多。为此,这标准到现在还没有举办过培训班,所以标准执行过程中不免会出现一些问题。
  3标准中的标准值、权值分配及异常数据的修正的确定原则     311标准值的确定     在标准的表1中,有六项参数的标准值,这些标准值是在收集了国内样品的测试数据基础上,经筛选,并对分布规律作了分析处理后,确定了6项参数的标准值。这些标准值均以20℃时,用折光计测定(不校正酸度),橙、柑、桔汁及其混合果汁的可溶性固形物(加糖除外)标准值不低于1010%计。我国标准中六项参数值和联邦德国的参数值见表1     表 我国标准中六项参数值和联邦德国RSK值     参数  钾  磷   氨基酸态氮mg/kg   L-脯氨酸   D-异柠檬酸   总黄酮(可溶性固形物)        mg/kg mg/kg   mg/kg            mg/kg       mg/kg       mg/kg    中国 1370  135  290             760      80   1185         10.0% 联邦德国RSK值1700  130     252    575   70    1000    111 68%     312   权值分配     标准中六项参数的权值分配是根据某一项参数的大量测试数据的离散度和变异系数的大小以及用叠代法优化计算出每一项参数的权值。如钾0118、磷0120、氨基酸态氮0119、L-脯氨酸0114、D-异柠檬酸0115、总黄酮0114。     313异常数据修正原则     果汁饮料加工时,往往会加入一些添加剂,有些添加剂会影响六项参数中的某些参数的测定值,以及由于品种、地区的差异,也会出现某项参数的异常测定值。积累了这些异常数据和标准偏离情况,制定了异常数据的修正原则。(解说见标准)     4目前标准执行过程中存在的问题     411六项参数测定数据重现性差     在标准附录中,有6个检测方法,其中1个方法采用已发布的国标方法,其余5个方法是新建立的。这5个方法,根据分工,由一个单位负责研究,测试样品等,在重现性、精确度等均达到要求后,提出方法初稿,然后由其他两个单位来验证方法,符合要求后,制标工作组开会审议。通过后,作为标准附录。所以,标准中的6个方法我们认为是比较成熟的,但有些方法有一定难度,如D-异柠檬酸的测定方法,要求操作人员有熟练的技巧,略有疏忽,就易产生误差。这方法是用异柠檬酸脱氢酶来测定橙、柑、桔汁中的特征指标———D-异柠檬酸的含量。根据酶的专一反应的特性,所以这个方法如果严格按照标准上操作步骤,一般来说重现性、灵敏度都能达到要求。但目前来说,这个指标值,同一个样品两个单位测定结果重现性较差。     所以要注意以下几点:(1)严格控制标准中规定的分析步骤操作;(2)测定时注意温度、反应时间,到出现恒定吸光度时,才能记录;(3)微量移液管的精度;(4)酶试剂的活力。另外几个方法,由于没有举办过培训班,方法中操作要点没有统一,出现了不该有的误差。如钾含量的测定。     412怎样理解可溶性固形物含量不低于1010%的规定     有些企业从国外进口的浓缩浆的浓度为65%,供货商要求复原果汁的可溶性固形物含量≥1116%。但有些企业看到GB/T1677-1997标准规定可溶性固形物含量不低于1010%。所以,在生产复原果汁时,可溶性固形物控制在1012—1015%。忽略了能否达到六项参数的标准值,抽检时,很有可能判为不合格品。也有些企业怕抽检时不合格,供货商要求按518倍稀释,但他们按418倍稀释。如果这批货的D—异柠檬酸含量低的话,抽检时,也很有可能判为不合格品。     所以希望企业,进口浓缩浆后,将浓缩浆送到有关部门去检测,然后根据检测数据,再计算复原的倍数。     413目前进口的浓缩浆,D-异柠檬酸含量大部分偏低,大约在45mg/kg,有的甚至还不到40mg/kg。当时我们制定标准时,收集的是国内样品,从D-异柠檬酸的测定范围5614-15915mg/kg,大部分落在80mg/kg以上。另外我们也查阅了有关资料,联邦德国在RSK值中规定允许范围为65-130mg/kg平均为90mg/kg,标准值为70mg/kg;荷兰规定更小值为70mg/L;西班牙规定允许范围66-180mg/L;以色列规定允许范围71-200mg/L,标准值110mg/L,标准值为129mg/L。所以在我们标准中规定为80mg/kg。我们建议,今后企业在进口浓缩浆时,可向供货商提出D-异柠檬酸的含量要求。另外要求提供同一批次的浓缩浆,这样可减少浓缩浆的检测费,也保证成品稳定性。     414结果判定的标准不明确     制定标准时,虽然根据不同品种、不同地区、不同成熟期等等条件测试了大量样品,制定了六项参数的标准值。但样品的代表性、数量等等不可能十分完美。为此标准中的六项参数的标准值只能说是相对的标准值。在实际测定时,会遇到比标准值偏低的样品。目前,检验部门在判定结果时,掌握的允许误差不统一。目前原果汁含量的测定方法,国际上没有一个统一的、成熟的方法。联邦德国虽然规定了RSK值,但怎样计算原果汁含量也没有报道。我们制定的GB/T1677-1997《橙、柑、桔汁及其饮料中果汁含量的测定》标准,也是对这项工作的尝试、探索,标准中有许多不足之处,通过实践,不断改进,不断提高,为今后制定其他水果的原汁含量测定方法打下基础。